溴代乙醛缩二乙醇是一种重要的缩醛类香料,在日用化工、食品和饮料等行业中有广泛的应用,特别是对配制酒用香精和食用香精很有用。溴代乙醛缩二乙醇与其他醛类香料相比,除香气更加柔和清雅外,还具有极强的扩散力和稳定的化学性能,在弱碱中不易分解,不易变质。
目前,国内关于溴代乙醛缩二乙醇制备研究的报道较少,生产厂家也很少,且多以无水氯化氢为催化剂,在三至五摄氏度下生产,冷耗较大,操作不易控制,限制了该产品的广泛生产。实验采用无水乙醉和无水乙醛为原料,以浓硫酸为催化剂,无水氯化钙为吸水剂对溴代乙醛缩二乙醇的合成进行了系统研究。
无水乙醇的加人量为 150毫升,同时加入二十克无水氯化钙,无水乙醇与无水乙醛的摩尔比控制为2.0:1.0,加入0.5克的浓硫酸作催化剂,反应五小时,改变反应温度,考察它对溴代乙醛缩二乙醇收率的影响,实验结果如图2所示。
由上图可知,当反应温度为二十摄氏度时,溴代乙醛缩二乙醇的收率较高,而后随着反应温度的继续升高而降低,这是因为乙醛的沸点较低,当反应温度过高时乙醛部分汽化而减少了与乙醇接触反应的机率。