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  淄博齐安化工有限公司

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时间:[2017/10/25]

   溴化氰公司介绍到2,2-双(4-氰氧苯)基丙烷时重要的有机合成中间体,主要用于高频电子设备制造和热固性高性能结构复合材料、高性能透波结构材料、高性能电路印刷板增强树脂生产,该产品作为氰酸树脂单体。

  而溴化氰公司关于溴化氰的制备情况,介绍如下:

  通过向四口烧瓶中加入溴80g,水30mL,搅拌,水浴冷却,慢慢滴加氰化钠(由于反应放热量较大,要严格控制好反应温度),颜色逐渐变为浅黄色,滴加结束后,反应一段时间,抽滤,滤饼用水洗涤除去溴化钠,滤饼低温真空干燥得产品50—52g,无色透明晶体,mp=51—52摄氏度(注意:此实验使用氰化钠和生成的溴化氰均为剧毒品,使用时应特别注意安全)。

  而影响溴化氰反应的主要因素,如下:

  (1)温度对溴化氰反应的影响

表1 温度对反应的影响

  上表1为每一温度段5批正常反应收率的平均值,从表可以看出温度低时收率不高,主要反应不彻底,反应液仍呈橘红色,溴没有反应完,而在10—20摄氏度时反应剧烈不易控制,很容易产生为黄色;而0—10摄氏度反应温和,产品外观好,熔点高,收率高,故选反应温度为0—10摄氏度为宜。

  (2)溴化氰制备原料量比的选择

  从下表2可以看出,在反应温度稳定下,当溴过量时,收率较低,溴反应不完全,产品质量低,氧化钠过量时,收率虽然没有明显下降,但过量氰化钠给废水处理带来困难,所以经济环保的量比为1:1。

表2 量比对反应的影响

  (3)氰化钠溶液滴加时间对反应的影响

表3 氰化钠滴加时间对反应收率影响

  时间短时反应剧烈,无法控制,且NaCN瞬时过量,使溴化氰溶液呈碱性,不利于BrCN存在,如滴加时间厂,由于NaCN中含有OH-粒子,对BrCN亦不利,在1.5—2.0h时比较稳定,故选之。

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