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时间:[2018/2/25]

   溴代乙醛缩二乙醇受单因素的实验研究结果及讨论如下:

  (1)反应温度的影响结果与讨论

  在优化组合条件下对反应温度做单因素实验,结果见图1。

图1 反应温度对产率的影响

  由图1可知,随着反应温度的升高,溴代乙醛缩二乙醇产率先升高,随后又降低;在4摄氏度左右,产率出现一个最高点,在零摄氏度左右,产率较低,这是因在零摄氏度或零摄氏度以下,一部分乙醛可能聚合成环状的四聚乙醛,影响了乙醛的缩合反应。当温度偏高时,乙醛在少量无机酸存在下可能会部分聚合成环状的三聚乙醛,同时乙醛沸点较低,温度稍高易形成蒸气,不利于液相反应的进行,故溴代乙醛缩二乙醇产率较低。实验可知:3至5摄氏度为最佳。

  (2)原料配比的影响结果与讨论

  在醛与醇缩合过程中,通常醇稍过量,醇量的增加提高了乙醛的转化率,产品的产率也相应地提高。经实验发现,当乙醛和乙醇的摩尔比为2.4:1.0时,再加大配比,溴代乙醛缩二乙醇产率已无明显提高,醇量过多,反而造成资源浪费。因此二者摩尔比为2.4:1.0最佳反应配比。

  (3)催化剂量的影响在醇醛缩合反应过程中,醇是一种较弱的亲核试剂,强的无机酸可以增强醛的亲电性,使得缩合反应更容易进行。催化剂的量增大,产品的产率也就增高。在最佳反应组合下(氯化氢气体流量4mL/min)对催化剂做单因素实验,当通入13分钟时,再通入氯化氢气体,溴代乙醛缩二乙醇产率无明显增加,所以通入13分钟即可。

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