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时间:[2017/8/21]

   溴代乙醛缩二乙醇生产企业发现研究人员为了制备含不同取代基的N-(2,2-二乙氧基乙基)醇芳胺用于其它合成反应的研究,研究人员一开始采用传统的制备方法合成N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,即以NaH为碱,由取代芳胺与溴代乙醛缩二乙醇之间进行缩合反应得到目标化合物,然而实验结果表明,该方法选择性较差,同时生成二取代的副产物N,N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,通常达到20%—30%,加大了产物分离纯化的难度,更加值得指出的是,当芳胺的芳香环上带有强吸电子基(如CF3,CN,NO2等)时,芳胺的反应活性显著降低,甚至得不到相应的缩合产物。

  当溴代乙醛缩二乙醇生产企业采用Buchwald-Hartwig偶联反应,在优化反应条件的基础上,发现以芳基溴代物与氨基溴代乙醛缩二乙醇为起始原料,Pd2(dba)3作为Pd催化剂前提,XantPhos为配体,KO1Bu为碱,能够高收率地获得N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,与传统的亲核取代反应相比,该方法具有选择性好,收率高,反应条件温合等特点。同时,还适用于芳香环上有强吸电子取代溴代乙醛缩二乙醇芳胺的制备。

  溴代乙醛缩二乙醇研究人员以取代溴苯和氨基溴代乙醛缩二乙醇为起始原料,在Pd2(dba)3XantPhos原位生成的催化剂体系作用下,以KO1Bu作碱,能够顺利地制备一系列不同取代的N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,反应对芳基溴代物(溴代乙醛缩二乙醇)的取代基有很强的包容性,尤其对传统方法难以合成带有强拉电子基团的产物有显著的优势,改进的方法具有选择性好、操作简单、反应条件温和、反应速度快和收率高等特点。

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