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  淄博齐安化工有限公司

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时间:[2019/2/13]

  在制备溴代乙醛缩二乙醇的过程中,其催化溴化反应及缩醛化反应情况如下:

溴代乙醛缩二乙醇

  首先,缩醛化反应情况为:

  通过向上步得到的溴乙醛乙醇溶液中投入无水硫酸钠225千克,加热升温至40摄氏度,保温反应六小时后,再加入冰水450升,室温下搅拌反应二十分钟,加入200千克碳酸钠中和反应液,使反应液pH为6—7,搅拌,静置分层,分出有机层,剩余水层约1000升,用二氯乙烷提取两次,每次300升,合并两次有机相,先减压蒸馏回收溶剂,在减压分馏,收集65至68摄氏度馏分,即得到高纯度的溴代乙醛缩二乙醇467千克。

  所得的溴代乙醛缩二乙醇产品摩尔收率为79%(以三聚乙醛计),折光率=1.4398,经气相色谱检测纯度为99.16%。

  而淄博溴代乙醛缩二乙醇生产企业关于其制备中催化溴化反应内容的介绍。

  将原料三聚乙醛132千克、铜粉2.0千克、浓硫酸1.0升,以及无水乙醇1050升搅拌溶解,用冰盐浴冷却至-5摄氏度以下,再向反应釜中缓慢滴加单质溴520千克,控制反应温度在零摄氏度以下,四小时滴加完毕,并在零下五摄氏度至零摄氏度反应一个半小时,得到溴代乙醛缩二乙醇的乙醇溶液约1500千克,不需分离,直接用于下步缩醛化反应。

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