典型的溴代乙醛缩二乙醇合成过程如下：

  在溴代乙醛缩二乙醇制备中通过在五百毫升的三口烧瓶中加人醋酸乙烯醋（96克，1mol），工业乙醇（300毫升，约5mol）。三口烧瓶置于低温恒温槽并控制瓶内温度在负十摄氏度以下，烧瓶用黑布裹住避光，在强烈搅拌下缓慢通入氯气（71克，1mol），大约需要九十分钟到溶液刚显示出很淡的黄色。

  停止通气后再搅拌十分钟，溶液又这成无色。溴代乙醛缩二乙醇生产中建议将反应液用水浴慢慢升温到六十摄氏度左右，搅拌三小时后自然冷却到室温。反应液中先加如三分之一体积的冰水，再慢慢加入氨水，中和到 pH等于6 ，加氨水过程中产生大量的热，同时有无色刺激气味的烟雾。

  静置分层，分出油相，水相用二氯甲烷萃取并合并油相，油相用一倍体积的冰水分两次洗涤后，先常压共沸蒸出水分，再蒸出轻组分（可回收套用），再减压精馏并收集 89至91摄氏度/11kPa 馏份，得溴代乙醛缩二乙醇（a）110克左右，含量百分之九十八点八，收率约百分之八十三（纯品在气相色谱上与标准样品的出峰保留时间完全一致）。