溴代乙醛缩二乙醇生产企业了解到在醛的醇合过程中,通常醇稍过量,醇量的增加提高了乙醛的转化率,溴代乙醛缩二乙醇产品的产率也相应地提高。经试验发现,当乙醛和乙醇的摩尔比为2.4:1.0时,再加大配比,产率已明显提高,醇量过多,反而造成资源浪费。因此二者摩尔比2.4:1.0位最佳反应配比。
在醇醛缩合反应过程中,溴代乙醛缩二乙醇生产企业介绍到醇是一种较弱的亲核试剂,强的无机酸可以增强醛的亲电性,使得缩合反应更容易进行。催化剂的量增大,溴代乙醛缩二乙醇产品的产率也就增高。在最佳反应组合下(氯化氢气体流量4mL/min)对催化剂作单因素实验,当通入是三分钟时,再通入氯化氢气体,产率无明显增加,所以通入十三分钟即可。
操作条件的控制对溴代乙醛缩二乙醇的产率有显著的影响,最佳操作条件是:无水乙醇与新蒸乙醛摩尔比为2.4:1.0,硅胶的用量为34克(对1mol新蒸乙醛而言),3至5摄氏度下反应五十五分钟,催化剂通入十三分钟。
此工艺以干燥的氯化氢气体为催化剂、硅胶为吸水剂,用无水乙醇和新蒸乙醛来制备溴代乙醛缩二乙醇具有工艺易于控制、副反应少和产率高等优点。最佳实验条件下,反应产率达百分之九十二点六。