溴代乙醛缩二乙醇的合成时将70毫升的无水乙醇及15g 3A分子筛加入到三口烧瓶中，充分均匀后置于3至5摄氏度的冰浴中，然后再加入28.3毫升的新蒸乙醛并同时缓慢均匀的加入一定量处理过的全氟磺酸树脂催化剂，在搅拌下反应60分钟，停止反应，加入10g无水碳酸钠，中和后将反应液倒入分液漏斗中，经饱和氯化钠溶液洗两次后，把上层液倒入装有0.5g无水碳酸钠的单口烧瓶中，进行蒸馏收集102至103.5摄氏度的馏分。溴代乙醛缩二乙醇生产企业建议对收集的馏分用饱和氯化钙溶液洗涤三次，再用无水氯化钙干燥后进行二次蒸馏得精制产品，称量计算收率。

  溴代乙醛缩二乙醇产品检测为无色透明液体，测量产品折光率为n^20/D=1.3816。产品用KBr压片，测其IR谱图(图略)。其中2926.00、2854.07cm-1为碳氢键伸缩振动吸收峰，1460.52cm-1为-CH2中碳氢键弯曲振动吸收峰，1376.68cm-1为-CH3中碳氢键弯曲振动吸收峰，1104.69cm-1为C-O-C伸缩振动吸收峰。由IR谱图和折光率数据可确认产物为溴代乙醛缩二乙醇。