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  淄博齐安化工有限公司

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时间:[2018/1/4]

   在日用化工、食品和饮料等行业中溴代乙醛缩二乙醇有广泛的应用,其是一种重要的缩醛类香料。与其他醛类香料相比,溴代乙醛缩二乙醇除香气更加柔和清雅外,还具有极强的扩散力和稳定的化学性能,在弱碱中不易分解,不易变质。

  目前,国内关于溴代乙醛缩二乙醇制备研究的报道较少,生产厂家也很少,且多以无水氯化氢为催化剂,在 3℃ ~ 5℃ 下生产,冷耗较大,操作不易控制,限制了该产品的广泛生产。实验采用无水乙醇和无水乙醛为原料,以浓硫酸为催化剂,无水氯化钙为吸水剂对溴代乙醛缩二乙醇的合成进行了系统研究。

  乙醛与无水乙醇在浓硫酸催化下,发生亲核加成反应生成不稳定的半缩醛,半缩醛很活泼,在无水浓硫酸催化下进一步与另一分子乙醇作用生成溴代乙醛缩二乙醇。

  将 150毫升无水乙醇 (2.64mol )及20克无水氯化钙加入到三口烧瓶中,充分混匀后置于 20 摄氏度水浴中,然后再滴加一定配比的无水乙醛,并加入少量的浓硫酸,在搅拌下反应五小时后,加入 25 克无水碳酸钠中和溶液中的酸,直到 pH=7至8 为止。中和后将反应液倒入分液漏斗,经三次水洗后,把上层液倒入装有 4 粒沸石和大约 1 克无水硫酸钠的单口烧瓶中进行分馏,收集101.8至102.5摄氏度的馏分,对前馏分再进行二次分馏得精制产品。

  通过单因素实验得出较佳的操作条件:无水乙醇的用量为 150 毫升,无水乙醇与无水乙醛的摩尔比为2.0:1.0,无水氯化钙的用量为20克,20摄氏度下反应五小时催化剂浓硫酸加入量为0.6克。在此条件下进行四次重复实验,收率分别为百分之九十、百分之九十点二、百分之九十点一和百分之九十点二。结果表明溴代乙醛缩二乙醇的收率基本为百分之九十点二左右,实验的重复性良好。该工艺具有易于控制、收率高、副反应少等优点;该工艺的开发研究为该产品的工业化生产提供了一定的理论依据。

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