采用L9(34)正交实验对一锅煮法合成溴代乙醛缩二乙醇的反应条件进行筛选。反应(1)是快速反应并且伴随有明显放热,控制在低温进行对于氯气的吸收也很有利。
由于反应(3)(4)是关键步骤,直接影响到溴代乙醛缩二乙醇产品收率,因此本实验以醋酸乙烯酯和乙醇的比(A)、缩合反应时间(B)、缩合反应温度(C)以及中和过程溶液的pH值(D)作为四因素,进行了三水平正交实验。因素和水平设置如表1所示,正交实验结果与极差分析如表2。
由表2可知,实验因素主次顺序为A→D→C→B,因素A影响最大,说明醋酸乙烯酯和乙醇的投料比对反应影响最大,即增大乙醇的摩尔比使反应(4)向正反应方移动比较明显,同时乙醇过量太多,会使分离过程复杂,由实验可知以A为最佳投料比。
溶液的pH值影响也较大,因此中和过程中溶液控制pH值在6左右,其它两个因素影响较小。该缩合反应的最佳组合条件应为A3B3C2D2,考虑到时间对溴代乙醛缩二乙醇收率影响很小,实际反应条件为A3B2C2D2对A3B2C2D2 投料量放大一倍,重复两次,溴代乙醛缩二乙醇产品平均收率为百分之八十三点五六。