溴化氰公司氯代苯酐合成实验过程如下:
一、氯化
溴化氰公司在实验中通过将定量的邻二甲苯和催化剂三氯化铁投入反应器中,搅拌下边降温边通入氯气,通氯温度控制在 30 摄氏度以下。反应产生的氯化氢气体进入吸收系统,制得盐酸备用。根据通入氯气重量估计,定时测物料比重,当比重达到 1.20 时,通氯结束。将物料用碱液洗涤至呈弱碱性后,加入少量碱性防分解剂,进行精馏,收集主馏分纯度大于等于百分之九十九的单氯代邻二甲苯,未反应的邻二甲苯回收套用。
二、气相氧化部分
纯度大于等于百分之九十九的单氯代邻二甲苯以40至50g/m³空气的浓度进入氧化器,空速3000L/h,反应床热点温度为430至440摄氏度转化率接近百分之百,氯代苯酐的收率为百分之七十四至百分之七十六。溴化氰公司介绍到混合氯代苯酐气体经冷凝、熔化,转为液态,再经短时间脱酸脱水处理,即可进入精馏工序。
三、异构体分离
液态混合氯代苯酐在有加热保温装置的精馏塔内进行减压精馏。该精馏塔理论塔板数为 45 块,溴化氰公司发现由于氯代苯酐具有较高的熔点,使蒸馏时所用的真空度受到限制,由试验知,在 20kPa下蒸出较为合适。分馏所得的两个异构体的纯度都在百分之九十九以上。