以溴苯和氨基乙醛缩二乙醇(产物溴代乙醛缩二乙醇)之间的交叉偶联反应为例,操作过程如下:
在氮气保护下,向150毫升的四口烧瓶中依次加入甲苯(60mL),溴苯(3.14g,20mmol),氨基乙醛缩二乙醇(2.66g,20mmol),Pd2(dba)3 0.46g,0.5mmol(按Pd的量计则是1.0mmol),XantPhos 0.43g,0.75mmol加热至80摄氏度反应,用GC监测反应过程,待GC监测结果表明溴苯完全转化后,冷却反应液,过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤数次,用旋转轴蒸发仪在减压下除去溶剂,残余物用碱性氧化铝的层析柱分离,以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂,分离纯化得到目标产物,溴代乙醛缩二乙醇产物的结构通过¹HNMR、¹³CNMR和MS表征确认,GC分析的条件为:HP-5色谱柱(60m×0.32mm×0.25μm);柱温:起始温度为150摄氏度,保持五分钟,以10℃/min的速度程序升温至280摄氏度,保持十分钟;载气为氮气,流速:1.0mL/min,分流比30:1,FID检测器。