酚—溴化氰法是合成氰酸酯的最为有效和成功的方法，其基本国策是多元酚和溴化氰在三乙胺催化下，发生酯化反应得到氰酸酯单体。

  与双酚A型氰酸酯相比，酚醛型氰酸酯单体合成存在较大的困难。从已有的资料分析，在酚醛型氰酸酯单体合成中，生成亚胺碳酸酯和二乙基氰胺的副反应很难控制，导致产品纯度不够，从而严重影响树脂的固化行为以及最终性能。传统的酚—溴化氰法通常采用降低反应温度（-30摄氏度—10摄氏度）、增大溴化氰的量和仔细控制三乙胺催化剂量的方法来减少副反应发生并提高氰酸酯化反应程度，但这种方法费时、耗能且不能完全避免副反应发生。

  通过改进的酚—溴化氰法，即在反应体系中加入催化剂，促进三乙胺催化氰酸酯化的主反应，从而得到性能稳定的酚醛型氰酸酯单体产品。

  改进的酚—溴化氰法在1000毫升配有温度计、搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入制备好的溴化氰丙酮溶液，并用冰盐浴及干冰浴降温；称取一定量的线性酚醛树脂，在烧杯中用二氯甲烷溶解后，加入到三口烧瓶中；三乙胺和助催化剂加入到滴液漏斗中，待三口烧瓶中溶液的温度降低到零下十摄氏度时，开始滴加三乙胺和助催化剂，并将滴速保持在一定的速率；滴加完毕后，继续搅拌一定的时间以使酯化反应完全；然后将反应液体倾倒在大量冰水中，将产物分离出来，并用冰水反复多次洗涤产物；最后将产物真空干燥得到酚醛型氰酸酯单体树脂。