溴化氰的制备情况如下：

  取1000毫升三颈圆底烧瓶一个，装上搅拌器，分液漏斗和温度计，浸泡在冰水浴中，在烧瓶内加入125克（40毫克）溴和12—15毫升蒸馏水，边搅拌边慢慢由分液漏斗滴入3.5M氰化钠溶液300毫升（42.5可NaCN），反应温度应保持在30摄氏度以下，反应完毕后（约2小时），将溴化氰从烧瓶中蒸出，得白色溴化氰结晶38克。

  因溴化氰的熔点（52摄氏度）和沸点（61—62摄氏度）很接近，蒸馏过程中容易凝固，所以接收管应尽量短而粗，以免堵塞。

  溴化氰为剧毒品，蒸馏时要加沸石。

  在溴化氰制备的全过程都必须在良好的通风橱内进行；工作人员需带好防毒面具或防毒口罩及手套；实验用过器皿应用大量水冲洗；溴化氰制品应密封，否则易变色。